水質(zhì)分析自動(dòng)萃取器（石油類-紅外測油儀）

關(guān)鍵詞：水中油、自動(dòng)萃取、紅外測油儀、標(biāo)準(zhǔn)溶液摘要：在水質(zhì)分析過程中像苯酚類、陰離子界面活性劑類、殘留農(nóng)藥、石油類等實(shí)驗(yàn)需要經(jīng)過萃取的步驟，傳統(tǒng)的萃取中有萃取操作繁瑣、回收率不穩(wěn)定、耗時(shí)等問題。現(xiàn)在的自動(dòng)萃取器很好的解決了這些問題。一、自動(dòng)萃取器的原理將分液漏斗置于自動(dòng)萃取器架上，水樣和萃取溶劑都倒入漏斗中，由于萃取溶劑的比重比水大，在重力的作用下會(huì)固定漏斗底部的位置，但當(dāng)氣泵向漏斗底部吹氣時(shí)，萃取溶劑就會(huì)翻騰向上與漏斗上方水樣快速充分混合，氣泵的氣量可以自行調(diào)節(jié)，總萃取時(shí)間可以由時(shí)間繼電器控制，萃取溶劑就可以充分將油類物質(zhì)從水中萃取出來。二、技術(shù)指標(biāo)和有關(guān)參數(shù)1.萃取水樣體積：50mL～1000 mL2. 萃取溶劑體積：25mL～50 mL3. 萃取效率：95%以上4. 重復(fù)性：RSD﹤5%5. 萃取時(shí)間：1-10min/樣品（萃取時(shí)間可調(diào)）6. 萃取個(gè)數(shù)：可同時(shí)萃取3個(gè)三、應(yīng)用范圍使用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水中油類以及苯酚類、陰離子界面活性劑類、殘留農(nóng)藥等的萃取。四、與傳統(tǒng)萃取方法的比較指標(biāo) 自動(dòng)萃取器 分液漏斗手工萃取 工作時(shí)間 多個(gè)樣品同時(shí)進(jìn)行，減少時(shí)間 逐個(gè)單一進(jìn)行，耗時(shí)長 安全性 操作人員不直接接觸CCL4，安全性高。 操作人員在操作工程中需要開啟分液漏斗的活塞排氣，人體接觸CCL4，安全性差。 萃取效率 氣泵的氣量可以自行調(diào)節(jié)，萃取溶劑和水樣充分接觸，萃取效率高。 相對(duì)萃取效率低。 重復(fù)性 條件設(shè)定以后，無需人工干預(yù)，純機(jī)械運(yùn)作，重復(fù)性好。 人工影響較大，條件不恒定，重復(fù)性較差。 勞動(dòng)強(qiáng)度 全部自動(dòng)化操作，并且可以同時(shí)萃取多個(gè)樣品，勞動(dòng)強(qiáng)度小。 當(dāng)需要萃取的水樣體積較大或者樣品較多時(shí)，勞動(dòng)強(qiáng)度很大。 儀器清洗 可自動(dòng)清洗 手工清洗 五、實(shí)驗(yàn)方案（以石油類為例）5.1萃取原理萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離。提取或純化目的的一種操作。用CCL4萃取樣品中的油類物質(zhì)，測定總油，5.2實(shí)驗(yàn)試劑5.2.1CCL45.2.2無水硫酸鈉5.2.3石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液5.2.4硅酸鎂5.3主要儀器和設(shè)備 5.3.1紅外分光光度計(jì) 5.3.2自動(dòng)萃取器 5.3.3旋轉(zhuǎn)振蕩器 5.3.4吸附柱5.4實(shí)驗(yàn)步驟5.4.1分別取水樣1000ml，氯化碳25ml加人到自動(dòng)萃取器，設(shè)置振蕩3min，靜置分層后，將下層的有機(jī)相轉(zhuǎn)移至已加人3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動(dòng)數(shù)次，如無水硫酸鈉全部結(jié)塊，需要補(bǔ)加無水硫酸鈉，靜置，分別用蒸餾水與指控樣，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣，并制作平行樣，待測定。5.4.3分別取水樣1000ml，氯化碳25ml加人到分液漏斗中，手動(dòng)搖3min，并中間排氣，靜置分層后，將下層的有機(jī)相轉(zhuǎn)移至已加人3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動(dòng)數(shù)次，如無水硫酸鈉全部結(jié)塊，需要補(bǔ)加無水硫酸鈉，靜置，分別用蒸餾水與指控樣，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣，并制作平行樣，待測定。5.4.3配置石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液，并作標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度分別為0mg/L、20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L的石油類標(biāo)液。5.4.4用CCL4做參比溶液，使用4cm比色皿，進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，再分別測定20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.5.5分別測定空白試樣，指控樣和水樣的吸光度，得到相應(yīng)的濃度。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 萃取方式 標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào) 批號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)值（mg/L） 不確定度（mg/L） 平行樣（mg/L） 自動(dòng)萃取 GSB 07-1198-2000 205950 70.0 2.8 68.3 68.9 67.8 69.1 手動(dòng)萃取 GSB 07-1198-2000 205950 70.0 2.8 65.9 67.6 62.1 68.3 七、結(jié)論由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知；自動(dòng)萃取的結(jié)果在67.8mg/L~69.1mg/L之間滿足實(shí)驗(yàn)要求，手動(dòng)萃取的在62.1mg/L~68.3mg/L之間，只有部分滿足要求，自動(dòng)萃取的結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.86%，回收率在96.8%~98.7%,手動(dòng)萃取的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.1%，回收率在88.7%~97.6%。 由上得知自動(dòng)萃取器的萃取率高，平行性好，滿足實(shí)驗(yàn)的方法要求。