全自動(dòng)消解儀在土壤重金屬分析中的應(yīng)用

重金屬污染是當(dāng)今土壤污染中面積zui廣、危害zui大的環(huán)境問題之一。土壤中重金屬大部分殘留于耕層，難降解毒性大，一旦污染很難修復(fù)。土壤重金屬被植物吸附和積累后，通過食物鏈富集到人體，危害人體健康引發(fā)疾病，如水俁病、骨痛病等，同時(shí)土壤重金屬會(huì)由風(fēng)力、淋溶作用等進(jìn)入大氣和水體中，導(dǎo)致大氣和水體污染。

目前土壤的樣品霞姐使用較為廣泛的仍是電熱板消解，但其處理樣品量較少，用時(shí)長(zhǎng)耗酸量大，實(shí)驗(yàn)人員需要隨時(shí)觀察樣品的消解狀況，使得人力主要消耗在樣品消解的過程中。如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個(gè)實(shí)驗(yàn)室面前的首要問題。

一、方法特點(diǎn)

LabTech全自動(dòng)消解儀AutoDigiBlock系列產(chǎn)品是近幾年實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化技術(shù)在無機(jī)樣品前處理領(lǐng)域的重要發(fā)展，繼電熱板、電熱石墨消解儀后，萊伯泰科繼續(xù)濕法消解發(fā)展歷程。AutoDigiBlock將消解過程程序化和標(biāo)準(zhǔn)化，用戶只需向消解管中稱量樣品，打開并運(yùn)行內(nèi)置的土壤消解方法，AutoDigiBlock在軟件控制下自動(dòng)完成所有的消解程序，包括加酸、搖勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容。

AutoDigiBlock全自動(dòng)消解儀的優(yōu)勢(shì)主要體現(xiàn)在：

u 全自動(dòng)化的樣品處理過程,有效節(jié)省人力，提高工作效率

² 用戶只需稱樣，儀器自動(dòng)完成全部前處理過程，避免重復(fù)繁瑣的操作，節(jié)省人力；

² 實(shí)驗(yàn)人員無需接觸腐蝕性強(qiáng)酸

u 樣品通量大，批處理能力強(qiáng)

² zui多同時(shí)處理60個(gè)樣品，有效提高工作效率

u  程序化、標(biāo)準(zhǔn)化的消解過程 ，大大降低了對(duì)實(shí)驗(yàn)人員經(jīng)驗(yàn)的要求

² 實(shí)驗(yàn)室的新人也可輕松操作。；

² 程序控溫和均勻的溫度控制，無需像往常一樣頻繁查看和干預(yù)，從而將人力從繁瑣單調(diào)的操作中解放出來。

u  更均勻的樣品處理效果,樣品間溫度均勻，重現(xiàn)性好

² 避免了傳統(tǒng)電熱板消解方式由于不同區(qū)域的溫度差異所導(dǎo)致要經(jīng)常挪動(dòng)燒杯的無謂勞動(dòng)。

u  更安全  更經(jīng)濟(jì)  運(yùn)行成本低

²   常壓消解，安全性高；

²   特別適用于食品、土壤等常規(guī)樣品的消解，運(yùn)行成本低，無需額外為高壓功能買單。

二、儀器和試劑：

AutoDigiBlock S60全自動(dòng)消解儀（北京萊伯泰科儀器股份有限公司）；電感耦合等離子質(zhì)譜儀（ICP-MS）；硝酸（HNO3），65%～68%，GR；氫氟酸（HF）40%，GR；高氯酸（HClO4），ρ=1.68g/mL，70%～72%，GR。

三、實(shí)驗(yàn)方法

1)  稱樣：稱取土壤樣品0.2g，置于PTFE消解管中；

2) 自動(dòng)加酸、搖勻：AutoDigiBlock自動(dòng)加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氫氟酸，50%強(qiáng)度搖勻1min；

3)  自動(dòng)程序升溫：

a  消解儀程序升溫至120℃，保持30min；

b  消解儀升溫至150℃，保持120min；

c  取下消解管蓋子，消解儀升溫至190℃，進(jìn)行*的消解同時(shí)趕酸至樣品呈果凍粘稠狀；

4)  自動(dòng)定容：樣品用1%硝酸定容至50mL，待測(cè)；

5)  ICP-MS上機(jī)測(cè)試。

消解升溫程序：

四、結(jié)論

使用AutoDigiBlock S60消解，ICP-MS測(cè)定土壤中的Pb、Cd、Cr等重金屬元素，可在4-5h內(nèi)完成土壤樣品的*消解，消解液呈無色透明無沉淀。方法經(jīng)用戶驗(yàn)證，各元素的回收率和精密度均較理想，符合國標(biāo)要求。